GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药wu残留检测方法

7提取及净化

7.1提取

7.1.1动物肌肉组织.肝脏、肾脏

称取均质试样5.0 g（精que到0.1 g）,置于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL 0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(5.12), 1 000 r/min旋祸混合1 min,超声提取10 min,10 000 r/min离心5 min(温度低于5 ℃),提取三次,合并上清液。

7.1.2牛奶和鸡蛋

称取均质试样5.0g(精que到0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,用40 mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(5.12)溶解, 1 000 r/min旋涡混合1 tmin,超声提取10 min, 10 000 r/ tnin离心10 min(温度低于5 ℃),取上清液。

7.2净化

HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL),使用时用6 mL甲醇洗涤,6 mL水活化。将7.1提取的溶液以2 mL/min~3 mL/min的速度过柱,弃去滤液,用2 mL 5%甲醇水溶液(5.13)淋洗,弃去淋洗液，将小柱抽干，再用6 mL甲醇洗脱并收集洗脱液。洗脱液用氮气吹干,用1 mL 0.2%甲酸水溶液(5.14)溶解,1 000 r/min旋涡混合1min,用于上机测定。

7.3基质加标标准工作曲线的制备

将混合标准工作液(5.16.2)用初始流动相逐级稀释成2.5 ug/L~100.0 ug/L的标准系列溶液。称取与试样基质相应的阴性样品5.0 g,加入标准系列溶液1.0 mL,按照7.1、7.2与试样同时进行提取和净化。

8高效液相色谱-质谱/质谱测定

8.1.1色谱柱:Waters ACQUITY UPLC ^TMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 um)或其他等效柱。8.1.2流动相:A[40+60甲醇-乙腈溶液(5.5)];B[0.2%甲酸水溶液(5.14>]梯度淋洗,参考梯度条件见表B1。

8.1.3 流速:0.2 mL/min。

8.1.4柱温:40 ℃.

8.1.5进样体积:20 uL.

8.2质谱条件

电离模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+);质谱扫描方式;多反应监测(MRM);分辨率:单位分辨率;其他参考质谱条件见附录A。

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